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Wolf-Dietrich Zabka
In situ EDXRD Untersuchung von Kalziumtitanat synthetisiert mit dem Sol-Gel-
Verfahren
ISBN: 978-3-8428-3096-7
Herstellung: Diplomica® Verlag GmbH, Hamburg, 2012
Zugl. Universität Rostock, Rostock, Deutschland, Bachelorarbeit, 2011
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© Diplomica Verlag GmbH
http://www.diplomica.de, Hamburg 2012
Abstract
At the conventional synthesis of calcium titanate temperatures of over
1300
C are required. This induces high expenditure for electricity.
These temperatures can be decreased by using the sol gel process as an
intermediate step in the synthesis. Different samples containing diver-
se starting materials were produced. They were examined at general
rising temperature by energydispersive X-ray diffraction. The aim was
to find the formation temperatures of calcium titanate for different
starting components.
i
ii
Zusammenfassung
Bei der konventionellen Synthese von Kalziumtitanat werden Tempe-
raturen von über 1300
C benötigt, welche mit einem hohen Energie-
und somit Kostenaufwand verbunden sind. Die nötigen Temperatu-
ren lassen sich mittels Sol-Gel-Prozess als zusätzlichen Schritt in der
Synthese verringern. Es wurden mit verschiedenen Ausgangsmateria-
len Proben hergestellt, welche mittels energiedispersiver Röntgenbeu-
gung bei konstanter Temperaturerhöhung untersucht wurden. Ziel ist
es, Erkenntnisse über die für die Synthese nötigen Temperaturen in
Abhängigkeit von den Ausgangskomponenten zu gewinnen.
iii
iv
Inhaltsverzeichnis
1 Motivation
1
2 Theoretische Grundlagen
3
2.1 Kalziumtitanat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
2.1.1 Struktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
2.1.2 Synthese von Kalziumtitanat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
2.2 Sol-Gel-Prozess . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
2.3 Röntgenstrukturanalyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
2.3.1 B
RAGG
-Bedingung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
2.3.2 Winkeldispersive Röngenbeugung . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
2.3.3 Energiedispersive Röngenbeugung . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
2.3.4 Synchrotronstrahlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3 Herstellung der Pulverproben
13
4 Experimenteller Aufbau für das EDXRD-Experiment
15
4.1 Präparation der Probe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
4.2 Aufbau der Beamline F2.1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
4.3 Energiekalibrierung des Detektors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
4.4 Datenaufnahme und -auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
4.5 Escape-Peaks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
5 Ergebnisse und Auswertung
21
5.1 Charakterisierung der Phasenübergänge . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.1.1 Probe mit CaCl
2
und HCl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.1.2 Probe mit CaCl
2
und HN O
3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
5.1.3 Probe mit C
10
H
16
CaO
5
und HCl . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
5.1.4 Probe mit CaCO
3
und HN O
3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
5.2 Diskussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
v
Inhaltsverzeichnis
6 Zusammenfassung und Ausblick
27
7 Anhang
31
7.1 E
· d-Werte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
7.2 Powder Diffraction Files . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
Literaturverzeichnis
47
vi
vii
viii
Kapitel 1
Motivation
Das Material Kalziumtitanat CaT iO
3
weist zahlreiche für Forschung und Technik viel
versprechende Eigenschaften auf. Die Anwendungen reichen von der Kommunikati-
onstechnologie über die Verwendung in Displayanzeigen bis hin zur Festsetzung von
radioaktiven Abfall. In den letzten Jahren fokussierte sich die Aufmerksamkeit je-
doch auf den Einsatz als Knochenaufbaupräparat. Es wurde gezeigt, dass sich durch
CaT iO
3
-Beschichtungen auf Titanimplantaten die Biokompatibilität steigern lässt und
das Zusammenwachsen der Knochen gefördert wird.
Über die aussichtsreichen Verwendungsmöglichkeiten des Materials kommt man letzt-
lich auf die Frage der Herstellung. Die übliche Synthese über eine Festkörperreakti-
on erfordert Temperaturen von über 1300
C, welche mit einem hohen Energie- und
somit Kostenaufwand verbunden sind. Zur Prozessoptimierung ist eine Senkung der
Reaktionstemperatur erforderlich. Dies ist durch eine Verkleinerung der Korngröße
möglich, welche mit Hilfe des Sol-Gel-Prozesses realisiert werden kann. Durch diesen
Prozess entstehen Phasen bei Festkörperreaktionen bereits bei tieferen Temperaturen
als im Normalzustand. Die Untersuchung des Phasenüberganges bei der Festkörperre-
aktion erfordert eine in-situ Untersuchung der Vorgänge. Mittels Röntgenbeugung ist
es möglich Phasenumwandlungen, bei welchen sich die Kristallstruktur ändert, sicht-
bar zu machen. Ziel der Versuche ist, es die auftretenden Phasen für die über den
Sol-Gel-Prozess hergestellten Proben zu charakterisieren und herauszufinden, bei wel-
chen Temperaturen Kalziumtitanat entsteht. Letztlich erfolgt eine Einschätzung, wel-
che Ausgangsstoffe für eine Synthese bei niedrigeren Temperaturen geeignet sind.
1
2
Kapitel 2
Theoretische Grundlagen
In diesem Kapitel werden zunächst die nötigen Kenntnisse für die folgenden Experi-
mente vermittelt werden. Zu Beginn erfolgt eine Beschreibung des Materiales Kalzi-
umtitanat. Dabei wird zunächst eine allgemeine Charakterisierung und eine Beschrei-
bung des konventionellen Syntheseverfahrens vorgenommen. Nachfolgend wird eine
Methodik vorgestellt, mit welcher sich die für die Synthese nötigen Umwandlungstem-
peraturen senken lassen, das Sol-Gel-Verfahren. Abschließend soll die Röntgenbeu-
gung als Mittel zur Strukturuntersuchung und Materialidentifikation erörtert werden,
warum eine in-situ Messung des Vorganges nötig ist und weshalb man Synchrotron-
strahlung verwendet.
2.1 Kalziumtitanat
Perowskite sind eine für Forschung und Technik viel versprechende Materialgrup-
pe [8], da sie ein weites Spektrum von aussichtsreichen elektrischen Eigenschaften
besitzen: Die Anwendungsmöglichkeiten reichen von Isolatoren über Halbleitertech-
nik und schnellen Ionenleitern bis hin zu metallischen Leitern sowie Hochtemperatur-
Supraleitern. In der Lasertechnik gibt es interessante Anwendungen, die ebenfalls
auf den speziellen Eigenschaften einiger Verbindungen mit Perowskitstruktur beru-
hen [17, 18]. Ein Hauptverteter dieser Gruppe ist Kalziumtitanat CaT iO
3
.
Es besitzt vorteilhafte dielektrische Eigenschaften, welche es zu einem aussichtsrei-
chem Material für Kommunikationstechnik mit Betriebsfrequenzen im Mikrowellen-
bereich machen [2]. Des Weiteren findet es Anwendung in der Fixierung von radio-
aktivem Abfall, da CaT iO
3
als Host-Matrix für die Festsetzung von Lanthaniden und
3
Theoretische Grundlagen
Actiniden dient [2]. Eine weitere Besonderheit des Materials ist, dass es bei Dotierung
mit Ionen des Elementes Praseodym P r eine rot abstrahlende Phosphoreszenz auf-
weist, welche für die Farbdisplaytechnologie von Bedeutung ist [1922].
Ausgehend von der Beobachtung, dass sich im Organismus auf Oberflächen von Ti6A14V,
einem häufig verwendetem Material für Impantate, eine kristalline CaT iO
3
-Schicht
bildet [13], richtet sich der aktuelle Forschungsschwerpunkt auf Verwendung als Kno-
chenaufbaupräparat. Es ist bekannt, dass dies eine keramische Beschichtung ist, wel-
che für die Knochenregeneration in Implantatnähe förderlich ist [14,23]. Dies legt die
Schlussfolgerung nahe, dass sich die Biokompatibilität der Implantate durch CaT iO
3
-
Beschichtungen verbessern lässt [24].
2.1.1 Struktur
Bei Raumtemperatur liegt Kalziumtitanat in der Perowskitstruktur ABO
3
vor. Dieser
Strukturtyp ist idealerweise kubisch (s. Abb. 2.1(a)). Er lässt sich durch ein Titan-
(a) Gebräuchliche Elementarzelle
1
(b) Verkippung der Sauerstoffoktaeder [7]
Abbildung 2.1: (a)Gebräuchliche Elementarzelle der idealen Perowskitstruktur. Aufgrund der
Verkippung der Sauerstoffoktaeder kommt es jedoch zu Abweichungen (b).
atom, welches von acht Sauerstoffoktaedern umschlossen ist, beschreiben. Im Zen-
trum eines jeden Oktaeders befindet sich ein Kalziumatom. Bei diesem Strukturtyp
kommt es jedoch aufgrund einer Verkippung der Sauerstoffoktaeder (vgl. Abb. 2.1(b))
1
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- , 2011, In situ EDXRD Untersuchung von Kalziumtitanat synthetisiert mit dem Sol-Gel-Verfahren, Hamburg, Bedey Media GmbH, https://www.diplom.de/document/228884
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