Spektralphotometrische Nitratbestimmung in natürlichen Gewässern
- Art: Diplomarbeit
- Autor: Guido G. Juilfs
- Abgabedatum: Februar 1997
- Umfang: 73 Seiten
- Dateigröße: 2,5 MB
- Note: 1,0
- Institution / Hochschule: Christian-Albrechts-Universität zu Kiel Deutschland
- ISBN (eBook): 978-3-8324-1185-5
-
ISBN (Paperback) :
978-3-8324-1185-5 P - ISBN (CD) :978-3-8324-1185-5 CD
- Sprache: Deutsch
- Prämierung:
- Arbeit zitieren: Juilfs, Guido G. Februar 1997: Spektralphotometrische Nitratbestimmung in natürlichen Gewässern, Hamburg: Diplomica Verlag
- Schlagworte: Nitratbestimmung, Nitratgehalt im Meer, UV-Absorptionssprektrum, Sensorik, Multikomponentenanalyse
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Diplomarbeit von Guido G. Juilfs
Zusammenfassung:
Aufgrund dieser Diplomarbeit wurde ein vollautomatischer optischer Nitratsensor entwickelt, der ohne zusätzliche Chemikalien und mit hoher zeitlicher Auflösung Nitratkonzentrationen in unterschiedlichsten Matrizes mißt. Aus den UV-Spektren von Wasserproben konnten - trotz Störparametern wie Chlorid, Bromid, Carbonat und organischen Verbindungen - mittels eines statistischen Verfahrens die Nitratkonzentrationen mit sehr hoher Genauigkeit (< 5 µg/l) bestimmt werden.
Ein Verfahren zur rechnerischen Kompensation des störenden Hintergrundsignals bei spektralphotometrischen Nitratbestimmung wurde dazu entwickelt. Mittels Messungen an Wasserproben aus Elbe und Nordsee wurde die Leistungsfähigkeit der Verfahren unter Realbedingungen getestet.
Es zeigte sich, daß die Kompensationsmethoden spezifisch an die unterschiedlichen Gewässertypen angepaßt werden müssen. So erwies sich in Binnengewässern mit einem hohen Huminstoffanteil ein Differenzmeßverfahren basierend auf einer chemischen Reduktion des vorhandenen Nitrats als die beste Methode zur Eliminierung des Störanteils der Huminstoffe. Hierbei wird das Nitrat mittels Raney-Nickel quantitativ in Ammonium überführt, welches im vermessenen Spektralbereich selbst nicht absorbiert. Das auf diese Weise bestimmbare Hintergrundsignal kann als Näherungsfunktion zur Kompensation für die Nitratbestimmung in Proben mit ähnlicher Grundzusammensetzung verwendet werden.
Inhaltsverzeichnis:
| 1. | Einleitung und Problemstellung | 1 |
| 2. | Theoretische Grundlagen | 4 |
| 2.1 | Bougert-Lambert-Beer-Gesetz | 4 |
| 2.2 | Prinzip der multiplen Regression (Multikomponentenanalyse) | 5 |
| 2.3 | Faktorenanalyse | 9 |
| 3. | Experimenteller Teil | 13 |
| 3.1 | Apparativer Aufbau | 13 |
| 3.1.1 | Laborversuche | 13 |
| 3.1.2 | Feldversuche | 14 |
| 3.1.3 | Küvetten | 15 |
| 3.2 | Experimentelle Durchführung | 16 |
| 3.2.1 | Allgemeine Vorgehensweise der direkten Nitratbestimmung | 16 |
| 3.2.2 | Standardlösungen | 16 |
| 3.2.3 | Carbonatlösungen für die Faktoren- und Regressionsanalyse | 17 |
| 3.2.4 | Reduktion von Nitrat zu Ammoniak mittels Raney-Nickel | 17 |
| 3.2.5 | Methode der Leitfähigkeitskompensation | 17 |
| 3.2.6 | Darstellung der AgCl-Säule | 18 |
| 3.2.7 | Meßkampagnen | 19 |
| 4. | Ergebnisse | 20 |
| 4.1 | Kompensation der Störbeiträge von Huminsäuren, Carbonat und Bromid | 20 |
| 4.1.1 | Aldrich-Huminstoff als Referenzsubstanz für Huminstoffe in natürlichen Gewässern | 20 |
| 4.1.2 | Raney-Nickel-Verfahren zur Darstellung einer natürlichen Gewässermatrix | 21 |
| 4.1.3 | Berechnung von Carbonat-Absorptionsspektren | 24 |
| 4.1.3.1 | Multiple Regressionsrechnung | 26 |
| 4.1.3.2 | Faktorenanalyse | 28 |
| 4.1.4 | Kompensation des Bromidbeitrags durch Leitfähigkeitsmessungen | 31 |
| 4.1.5 | Kompensation durch Austausch von Bromid gegen Chlorid | 33 |
| 4.2 | Bestimmung von Nitrat und Nitrit in künstlich aufgestocktem Elbwasser | 36 |
| 4.2.1 | Polynomverfahren | 36 |
| 4.2.2 | Raney-Nickel-Verfahren | 37 |
| 4.3 | Anwendung der Kompensationsmethoden in natürlichen Gewässern | 38 |
| 4.3.1 | Nitratbestimmung in Elbwasser | 38 |
| 4.3.2 | Nitratbestimmung in Brackwasser | 39 |
| 4.3.3 | Nitratbestimmung in Nordseewasser | 42 |
| 4.3.3.1 | Raney-Nickel-Verfahren | 42 |
| 4.3.3.2 | Polynomverfahren | 43 |
| 5. | Diskussion | 48 |
| 5.1 | Kompensationsmethoden | 48 |
| 5.1.1 | Kompensation der Huminstoffe | 48 |
| 5.1.2 | Kompensation des im Meerwasser enthaltenen Bromids | 50 |
| 5.1.2.1 | Kompensation durch Leitfähigkeitsmessungen | 50 |
| 5.1.2.2 | Verkürzung des Spektralbereichs bei gleichzeitiger Erhöhung der Schichtdicke | 51 |
| 5.1.2.3 | Kompensation durch Austauschreaktionen | 52 |
| 5.1.3 | Carbonat | 53 |
| 5.1.3.1 | Multiple Regression | 53 |
| 5.1.3.2 | Faktorenanalyse | 55 |
| 5.2 | Nitrat in natürlichen Gewässern | 55 |
| 6. | Zusammenfassung | 57 |
| 7. | Literaturverzeichnis | 59 |
| 8. | Überblick der entwickelten Verfahren | 60 |
| 9. | Anhang | 62 |
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Link zur Arbeit:
http://www.diplom.de/ean/9783832411855
Arbeit zitieren:
Juilfs, Guido G. Februar 1997: Spektralphotometrische Nitratbestimmung in natürlichen Gewässern, Hamburg: Diplomica Verlag
Schlagworte:
Nitratbestimmung, Nitratgehalt im Meer, UV-Absorptionssprektrum, Sensorik, Multikomponentenanalyse
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