Magnetische und strukturelle Eigenschaften von LuFe2 und verwandten Systemen unter hohem Druck

u F¨ r die Auswertung der Beugungsspektren wurden die Programme WinEDXPowd Vers. 2.1 und XPOWDER von F. Porsch verwendet. Es werden zun¨ chst an alle im Spektrum a vorliegende Linien, die sich in Beugungslinien der Probe, Fluoreszenzlinien, detektorbeo dingte Escape-Linien und eventuelle nicht zur Probe geh¨ rige Beugungslinien aufteilen, manuell Gaußkurven angepaßt. Dabei ermittelt das Programm WinEDXPowd automatisch Startwerte f¨ r Linienlagen und Intensit¨ tswerte. Durch Variation der Anpaßparameu a o ter wird der Fehler zwischen Linienprofil und zugeh¨ riger berechneter Gaußkurve minimiert. Nach dieser Prozedure liegen die Netzebenenabst¨ nde der Beugungslinien bei a angegebener Energiekalibrierung und dem konstanten Wert von E· dhkl vor. Bei bekannter Kristallstruktur, welche im WinEDXPowd-Programm angegeben wird, ist o u es m¨ glich eine Indizierung der EDX-Spektren durchzuf¨ hren. Das Programm variiert die zur Struktur geh¨ rigen Gitterparameter und die Netzebenenabst¨ nde solange, bis eine o a hinreichende Anpassung an das experimentelle Spektrum gegeben ist. Bei unbekannten o Kristallstrukturen k¨ nnen Indizierungsvorschl¨ ge, sowie die Bestimmung der Gitterparaa meter und des Volumen der Einheitszelle mit Hilfe des Programms XPOWDER durchu o gef¨ hrt werden. Die gefundene L¨ sung muß physikalisch sinnvolle Volumenwerte und o a Gitterparameter liefern, so daß viele der angegebenen L¨ sungsvorschl¨ ge ausgeschlossen werden k¨ nnen. o u F¨ r die Auswertung der EDX-Spektren wurde nur das WinEDXPowd-Programm benutzt, da die Kristallstrukturen der untersuchten Proben aus fr¨ heren Messungen bei Normalu druck bekannt sind [Pea97]. F¨ r die Auswertung der ADX-Spektren stand zum gegenw¨ rtigen Zeitpunkt zun¨ chst u a a nur die Netzebenenabstandsanpassung mit dem WinEDXPowd-Programm zur Verf¨ gung. u Die Indizierung und Bestimmung der Gitterparameter erfolgte mit dem XPOWDER¨ Programm. Zur Uberf¨ hrung der Bildplattenaufnahmen in ein gew¨ hnliches R¨ ntgenbeuu o o gungsspektrum wurde das Programm Fit2d von A.P. Hammersley benutzt [HSH96]. [...]

daß eine in-situ Beobachtung der Messung nicht m¨ glich ist. Daher kann auch die Justage o der Probe zeitaufwendig werden. u Hingegen ist die Meßzeit bei der EDX-Methode deutlich k¨ rzer und es ist eine in-situ Beobachtung der Messung gegeben. Daher wird die Justage der Probe vereinfacht. Es k¨ nnen auch Fluoreszenzlinien im Spektrum auftauchen, da sich der Meßbereich von ca. o 10 keV bis zu 70 keV erstreckt. Die Fluoreszenzlinien sind f¨ r die Analyse der EDXu Spektren hilfreich. Sie k¨ nnen aber auch st¨ ren, wenn sie mit Beugungslinien der Proo o o be zusammenfallen. Die Textur bei grobk¨ rnigen Proben kann einen großen Einfluß auf das Beugungsspektrum besitzen, da normalerweise nur ein kleiner Ausschnitt der DebyeScherrer-Ringe vermessen wird. [...]

¨ o wird der auf die Probe einfallende Strahl uber eine Lochblende von 25 µm Gr¨ ße eingea schr¨ nkt [Mes00]. Es ist auch eine in-situ Druckbestimmung mit der Rubinfluoreszenzmethode gegeben. Die winkeldispersive Methode besitzt u.a. eine bessere Aufl¨ sung der Beugungslinien, da o eine begrenzte Energieaufl¨ sung der bei der EDX-Methode verwendeten Ge-Detektors o a vorliegt. Es muß aber bei der ADX-Methode gew¨ hrleistet sein, daß der Abstand zwi¨ schen Probe und Bildplatte auf zehntel Millimeter genau in Bereiche uber einen Meter einstellbar ist. Die Lage der Beugungslinie wird wesentlich durch den Abstand Probe und Detektor bestimmt, so daß Fehler bei der Positionsbestimmung die Linienlagen der Reflexe verf¨ lscht. F¨ r grobk¨ rnige Proben liegen Textureffekte vor, die bei der ADXa u o ¨ Methode wegen der Integration uber den gesamten Beugungsring eher gering gehalten werden k¨ nnen. Die von der Probe stammenden Fluoreszenzen sind als Untergrund in o u der Bildplattenaufnahme enthalten. Die Meßzeit f¨ r die Aufnahme eines ADX-Spektrums und das anschließende Auslesen der CCD-Kamera nimmt einige Minuten in Anspruch, so [...]