Entwicklung und Anwendung eines direkten Verfahrens für die Analyse von Siliciumnitrid auf der Basis des Elektrothermischen Atomabsorption-Spektrometrie und der Suspensionstechnik
- Art: Diplomarbeit
- Autor: Klaus-Christian Friese
- Abgabedatum: Juni 1993
- Umfang: 104 Seiten
- Dateigröße: 4,9 MB
- Note: 1,0
- Institution / Hochschule: Universität Ulm Deutschland
- ISBN (eBook): 978-3-8324-0070-5
-
ISBN (Paperback) :
978-3-8324-0070-5 P - ISBN (CD) :978-3-8324-0070-5 CD
- Sprache: Deutsch
- Prämierung:
- Arbeit zitieren: Friese, Klaus-Christian Juni 1993: Entwicklung und Anwendung eines direkten Verfahrens für die Analyse von Siliciumnitrid auf der Basis des Elektrothermischen Atomabsorption-Spektrometrie und der Suspensionstechnik, Hamburg: Diplomica Verlag
- Schlagworte: Elementspurenanalytik, ETAAS, Siliciumnitrid, Suspenstionstechnik
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Diplomarbeit von Klaus-Christian Friese
Zusammenfassung:
Auf der Grundlage der Slurry-Technik, d.h. durch Herstellung eines wäßrigen Suspension des feinpulvrigen Probenmaterials, wurden Methoden für die Bestimmung von Al, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na und Zn im Ultra-Spurenbereich mittels Graphitrohr-AAS entwickelt. Das verwendete Spektrometer war ein Perkin-Elmer 4100 ZL mit querbeheiztem Graphitrohrofen. Durch Umgehung der Aufschlußprozedur wurde das Bestimmungsverfahren beschleunigt und gleichzeitig die Gefahr von Blindwerteinträgen massiv reduziert. Dadurch wurde für die Mehrzahl der Analytelemente eine erhebliche Verbesserung (bis zu Faktor 100) des Nachweisvermögens erreicht. Durch Einsatz eines chemischen Modifiers konnten Doppelpeaks bei der Atomisierung der Analytelemente eliminiert werden. Die Richtigkeit der entwickelten Methode wurde anhand des Vergleichs mit Resultaten unabhängiger Methoden überprüft.
Inhaltsverzeichnis:
| I. | Einführung und theoretische Grundlagen | 1 |
| 1. | Siliciumnitrid | 1 |
| 1.1. | Physikalische Eigenschaften | 1 |
| 1.2. | Chemische Eigenschaften | 2 |
| 1.3. | Herstellung | 3 |
| 1.4. | Verwendung | 4 |
| 1.5. | Analyse von Siliciumnitrid | 5 |
| 2. | Atomabsorptionsspektrometrie | 10 |
| 2.1. | Grundlagen | 10 |
| 2.2. | Elektrothermische Atomabsorptionsspektrometrie | 11 |
| 2.3. | Untergrund-Kompensation | 12 |
| 2.4. | Einsatz von Modifiern in der ETAAS | 15 |
| 2.5. | Slurry-Technik in der ETAAS | 17 |
| 3. | Aufgabenstellung der Diplomarbeit | 20 |
| II. | Experimenteller Teil | 22 |
| 1. | Beschreibung der untersuchten Proben | 22 |
| 2. | Verwendete Reagenzien und Geräte | 24 |
| 2.1. | Aufschlußreagezien, Modifier, Standardlösungen | 24 |
| 2.2. | Geräte | 24 |
| 3. | Durchführung | 25 |
| 3.1. | Aufschlüsse | 25 |
| 3.2. | Herstellung der Suspensionen | 26 |
| 3.3. | Standardisierung | 27 |
| 3.4. | AAS-Messungen | 28 |
| III. | Entwicklung und Anwendung eines Slurry-ETAAS-Verfahrens für die Analyse von Siliciumnitrid | 30 |
| 1. | Einsatz und Optimierung von Modifier | 30 |
| 1.1. | Beschreibung der beobachten Störungen | 30 |
| 1.2. | Eliminierung der Störungen und Optim. der chem. Modifizierung | 32 |
| 1.3. | Beobachtungen der Probenverteilung mittels Elektronenmikroskopie | 34 |
| 2. | Nicht elementspezifische Untersuchungen | 43 |
| 2.1. | Untersuchung des Verhaltens der Matrix mit der Radiotracertechnik | 43 |
| 2.2. | Radiotracerexperiment zur Adsorption von Analyten | 47 |
| 2.3. | Stabilisierung von Analyt durch die Probenpulver | 48 |
| 2.4. | Lebensdauer der Graphitrohre | 50 |
| 3. | Optimierung des Analyseverfahrens für die einzelnen Elemente | 52 |
| 3.1. | Eisen | 52 |
| 3.2. | Mangan | 57 |
| 3.3. | Kupfer | 60 |
| 3.4. | Chrom | 62 |
| 3.5. | Natrium und Kalium | 65 |
| 3.6. | Zink | 68 |
| 3.7. | Magnesium | 69 |
| 3.8. | Aluminium | 73 |
| 3.9. | Calcium | 74 |
| 4. | Zusammenfassung der experimentellen Daten | 75 |
| 4.1. | Optimierte Arbeitsbedingungen | 75 |
| 4.2. | Reproduzierbarkeit der Messungen | 78 |
| 4.3. | Blindwerte und Nachweisgrenzen | 80 |
| 4.4. | Analysenergebnisse | 81 |
| IV. | Diskussion der Resultate | 84 |
| 1. | Leistungsfähigkeit der Slurry-Technik und Vergleich mit dem Aufschlußverfahren | 84 |
| 1.1. | Zeitaufwand, Reagenzienverbrauch und Kontaminationsrisiko | 84 |
| 1.2. | Nachweisgrenzen | 85 |
| 1.3. | Richtigkeit und Reproduzierbarkeit des Suspensionsverfahrens | 86 |
| 2. | Matrixmodifizierung von Siliciumnitrid | 87 |
| 2.1. | Wirkungsweise des optimierten Modifiers | 87 |
| 2.2. | Standardisierungsmethode und Notwendigkeit des Modifiereinsatzes | 90 |
| 3. | Zusammenfassung und Ausblick | 92 |
| Literaturverzeichnis | 94 |
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Link zur Arbeit:
http://www.diplom.de/ean/9783832400705
Arbeit zitieren:
Friese, Klaus-Christian Juni 1993: Entwicklung und Anwendung eines direkten Verfahrens für die Analyse von Siliciumnitrid auf der Basis des Elektrothermischen Atomabsorption-Spektrometrie und der Suspensionstechnik, Hamburg: Diplomica Verlag
Schlagworte:
Elementspurenanalytik, ETAAS, Siliciumnitrid, Suspenstionstechnik
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