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Auswahl und Modifizierung von Methoden zur Extraktion der Lipidfraktion aus verschiedenen Lebensmitteln zu PCDD-, PCDF- und PCB-Bestimmung

Auswahl und Modifizierung von Methoden zur Extraktion der Lipidfraktion aus verschiedenen Lebensmitteln zu PCDD-, PCDF- und PCB-Bestimmung
Über dieses Buch
  • Art: Diplomarbeit
  • Autor: Frank Thomas Merten
  • Abgabedatum: September 2000
  • Umfang: 131 Seiten
  • Dateigröße: 1,4 MB
  • Note: 2,0
  • Institution / Hochschule: Europa Fachhochschule Fresenius, Idstein Deutschland
  • ISBN (eBook): 978-3-8324-4217-0
  • ISBN (Paperback) :
    978-3-8324-4217-0 P
  • ISBN (CD) :978-3-8324-4217-0 CD
  • Sprache: Deutsch
  • Prämierung:
  • Arbeit zitieren: Merten, Frank Thomas September 2000: Auswahl und Modifizierung von Methoden zur Extraktion der Lipidfraktion aus verschiedenen Lebensmitteln zu PCDD-, PCDF- und PCB-Bestimmung, Hamburg: Diplomica Verlag
  • Schlagworte: PCDD, Dioxin-Bestimmung, Extraktion, Fett, Lebensmittel

Diplomarbeit von Frank Thomas Merten

Einleitung:

Die polychlorierten Dibenzo-p-dioxine und Dibenzofurane und die polychlorierten Biphenyle sind drei Familien von chlororganischen Verbindungen, die ubiquitär, d.h. in der gesamten Umwelt, in geringsten Mengen, zu finden sind. Eine besondere Rolle fällt ihnen durch ihr Vorkommen in Lebensmitteln zu.

Dies ist durch ihre Eigenschaften zu begründen:

Bioakkumulation: Durch ihren deutlich lipophilen Charakter sammeln sie sich besonders im Fettgewebe der Tiere an, sowie im Fett der tierischen Produkte und reichern sich so von Glied zu Glied bis zum Menschen, dem letzten Glied in der Nahrungskette an.

Toxizität: Die Exposition mit diesen Stoffen verursachen eine große Zahl von toxischen Effekten bei verschiedenen Tierarten und Menschen, sowohl akut als auch chronischer Art. Die Effekte, die sie bei unserer Spezies auslösen, sind heute immer noch das Objekt von zahlreichen Forschungsarbeiten und Veröffentlichungen.

Verschiedene Unfälle haben zu der Notwendigkeit geführt, den Ursprung dieser Stoffe, die Konsequenzen ihres Vorkommens in der Umwelt und in der Nahrungskette genauer zu erforschen.

Vom Gesichtspunkt des Lebensmittelchemikers, besonders den analytischen Aspekt betrachtend, ist wichtig, dass sie in sehr geringen Mengen vorkommen (Nanogramm oder Mikrogramm pro Gramm für polychlorierten Biphenyle und Pikogramm oder Nanogramm für polychlorierten Dibenzo-p-dioxine und Dibenzofurane), in sehr verschiedenen Medien und in großer Zahl (209 polychlorierten Biphenyle und 210 polychlorierten Dibenzo-p-dioxine und Dibenzofurane). Jedoch wirken nur einige von ihnen toxisch.

Somit ist zu erklären, dass für ihre Untersuchung eine sehr aufwendige und kostspielige Analytik notwendig ist. Das analytische Interesse liegt nun hauptsächlich in der Entwicklung von neuen Untersuchungsmethoden, da es bisher keine Methode gibt, die allgemein verwendet wird und genügende Mengen an Fett extrahiert. Diese Methoden sollten den gleichen Vertrauenswert haben, ein einfaches Arbeiten ermöglichen, die Analysenzeit als auch die Kosten und die Lösungsmittelexposition der Laboranten verringern. Um möglichst geringe Konzentrationen an der Bestimmungsgrenze ermitteln zu können, ist es nötig cirka 4 Gramm Fett aus dem Lebensmittel zu extrahieren, da bei geringerem Fetteinsatz sich die Ergebnisse im Bereich der Blindproben bewegen. Im gleichen Arbeitsschritt soll auch der genaue Gesamtfettgehalt bestimmt werden, da der Dioxingehalt auf den Gesamtfettgehalt des Produktes bezogen angegeben wird.

Diese Arbeit ist genau unter diesen Vorgaben entstanden.

Es soll eine Methode entwickelt werden, um den Gesamtfettgehalt bestimmter Produktes genau zu bestimmen. Gleichzeitig soll die zur Dioxinanalytik notwendige Menge von vier Gramm Fett extrahiert werden.

Inhaltsverzeichnis:

1. Theoretischer Teil
1.1 Einleitung und Aufgabe 1
1.2 PCB & Dioxine 3
1.2.1 Zur Geschichte 3
1.2.2 Nomenklatur und Struktur 6
1.2.3 Verbreitung von PCB und Dioxinen 12
1.2.4 Toxische Wirkung 15
1.2.5 Toxizitätspotentiale der Dioxine 17
1.2.6 Belastung des Menschen 19
1.2.7 Dioxin in Lebensmitteln 20
1.2.8 PCB und Dioxinanalytik in Lebensmitteln 21
1.2.9 Richtlinien 22
1.3 Lipide 24
1.3.1 Definitionen 24
1.3.2 Bedeutung in Lebensmitteln 26
1.3.3 Fettsäuren 26
1.3.3.1 Nomenklatur 26
1.3.3.2 Gesättigte Fettsäuren 27
1.3.3.3 Ungesättigte Fettsäuren 28
1.3.3.4 Löslichkeit der Fettsäuren 29
1.3.3.5 Fettsäurenverteilung in Lebensmitteln 30
1.3.4 Acylglyceride 32
1.3.4.1 Nomenklatur und Einteilung 32
1.3.5 Phospho- und Glycolipide 33
1.3.5.1 Phospholipide 34
1.3.5.2 Glyceroglycolipide 34
1.3.5.3 Sphingolipide 35
1.3.5.4 Verteilung der Phospho- und Glycolipide 35
1.3.6 Sterine 36
1.3.6.1 Struktur und Nomenklatur 36
1.6.3.2 Sterine in tierischen Lebensmitteln 37
1.3.7 Andere Fettbestandteile 39
2. Proben und Methoden 41
2.1 Probenmaterial 41
2.1.1 Fleisch- und Wurstwaren 41
2.1.1.1 Hackfleisch 41
2.1.1.2 Wurst 42
2.1.1.3 Schwarzwälder Schinken 42
2.1.1.4 Hühnerbrustfilet 43
2.1.2 Joghurt und Milchprodukte 43
2.1.2.1 Joghurt 43
2.1.2.2 Natillas de chocolate 43
2.1.2.3 Milchreis 43
2.1.3 Getreideprodukte 44
2.1.3.1 Reis 44
2.1.3.2 Baguette 44
2.1.3.3 Pumpernickel 44
2.2 Fettextraktionen 45
2.2.1 Einleitung 45
2.2.2 Methodenauswahl 49
2.2.3 Methoden zur Fettextraktion 50
2.2.3.1 Direkte Extraktion 50
2.2.3.2 Extraktion nach Salzsäureaufschluss 51
2.2.3.3 Extraktion nach Schwefelsäureaufschluss 53
2.2.3.4 Extraktion nach Denaturierung 54
2.3 Modifikationen 55
2.3.1 Baur und Barscholl, modifiziert 56
2.3.2 Denaturierung, modifiziert 58
2.3.3 Soxhlet direkt, modifiziert 60
2.4 Identifizierung des Fettsäurenspektrums mittels GC 61
2.5 PCB- und Dioxin-Bestimmung mittels HRGC/HRMS 64
3. Ergebnisse 70
3.1 Fettgehalte 70
3.1.1 Fleisch- und Wurstwaren 70
3.1.2 Joghurt und Milchprodukte 72
3.1.3 Getreideprodukte 74
3.2 Fettspektren 76
3.2.1 Fleisch- und Wurstwaren 76
3.2.2 Joghurt und Milchprodukte 79
3.2.3 Getreideprodukte 81
3.3 Dioxinanalytik 84
3.3.1 Joghurt 87
4. Zusammenfassung
4.1 Zuammenfassung in deutscher Sprache 89
4.2 Zusammenfassung in englischer Sprache 90

Automatisiert erstellter Textauszug:

Im Blutplasma werden Lipide nicht in freier Form, sondern in den Lipoproteinen transportiert. Diese Partikel, die aus Phospholipiden, Cholesterinestern und Cholesterin, Triacylglycerolen und Proteinen bestehen, werden nach ihrer Dichte charakterisiert. Es wird in VLDL (very low density lipoprotein), LDL (low density lipoprotein) und HDL (high density lipoprotein) unterschieden. Besondere Beachtung sollte dem LDL zugewiesen werden, denn es spielt eine bedeutende Rolle bei der Arteriosklerose (Brown et al., 1981). Das LDL transportiert das Cholesterin im Blut und wird, nachdem es am LDL-Rezeptor angedockt hat, von der Zelle aufgenommen. Werden nun aber durch falsche Ernährung zu viele Fettsäuren aufgenommen oder liegt ein Defekt am LDL-Rezeptor vor, so kommt es zu hohen Mengen an LDL und Cholesterin im Blut. Dies kann bei einer primären Schädigung der Arterienwand zu einer Einlagerung von LDL in diese Zellwand führen. An dieser Oberfläche kann sich dann leicht ein Thrombus bilden, der die Arterie vollständig verschließt und es somit zu einem Herzinfarkt oder zum Schlaganfall führen kann. Der Zusammenhang wird deutlich, wenn man epidemiologische Studien, wie z.B. Framinham-Studie (Kannel et al. , 1971), zurate zieht. [...]

Die ernährungsphysiologische Bedeutung der Lipide beruht auf dem hohen Brennwert der Triacylglyceride ( 39 kJ/g ), dem Vorkommen von essentiellen Fettsäuren und Vitaminen. Unter tierischen Fetten versteht man im Allgemeinen alle Lipide, Triglyceride (der dominierende Anteil), Phospholipide, Glycolipide, Sterine, Tocopherole und Carotinoide. Die Fette befinden sich in inter- und intramuskulären Bereich, im Fettgewebe, in den Nervensträngen und im Blut. Das Fett ist eine Hauptkomponente des Fleisches der Nutztiere und wird nur vom Wassergehalt übertroffen. 18 – 30 Gewichtsprozent bei Rindfleisch und zwischen 12 und 20 % des Lebendgewichtes bei schlachtreifen Schweinen. Die Schwankungen sind hauptsächlich auf die Rasse, Alter und die Marktkriterien zurückzuführen. Das mit der Nahrung aufgenommene Fett wird im Dünndarm mit Hilfe von Gallensäuren emulgiert und durch die Wirkung von Pankreaslipase in freie Fettsäuren, Mono- und Diglyceride sowie Glycerol gespalten. Die Spaltprodukte werden durch die Dünndarmzellen resorbiert (Täufel et al., 1993). [...]

Die einzelnen PCDD und PCDF unterscheiden sich nicht nur in ihren chemischen und physikalischen Eigenschaften, sondern auch hinsichtlich ihrer Toxizität. Um Gemische mit unterschiedlichen Konzentrationen einzelner Dioxine vergleichen zu können, hat man das sogenannte internationale Toxizitätsäquivalenzsystem entwickelt (S.Safe et al. 1990, F.W.Kurz et al. 1990). Dieses System liefert sog. Toxizitätsäquivalenzfaktoren (TEF oder TE-Faktor) zu den bisher untersuchten Stoffen. Diese sind auf die Toxizität des giftigsten Vertreters dieser Substanzklasse, des 2,3,7,8 TCDD, normiert. Hierbei wird folgendermaßen vorgegangen: Zuerst müssen die genauen Zahlenwerte der TE-Faktoren einzelner Verbindungen experimentell ermittelt werden. Hierfür werden Tierversuche und Messungen an Zellkulturen oder am isolierten Dioxin-Rezeptor herangezogen (D.Lenoir et al. 1993). Der Referenzsubstanz, dem Seveso-Dioxin 2,3,7,8-TCDD, wird der Äquivalenzfaktor von 1 zugeordnet. Die Toxizität von Gemischen kann nun abgeschätzt werden, indem man die Konzentration der einzelnen Verbindung mit ihrem zugehörigen TE-Faktor multipliziert und anschließend über alle Produkte summiert wird. TEQPr obe = ∑ (TEF )i • (Konzentration Einzelverbindung )i [...]

Arbeit zitieren:
Merten, Frank Thomas September 2000: Auswahl und Modifizierung von Methoden zur Extraktion der Lipidfraktion aus verschiedenen Lebensmitteln zu PCDD-, PCDF- und PCB-Bestimmung, Hamburg: Diplomica Verlag

Schlagworte:
PCDD, Dioxin-Bestimmung, Extraktion, Fett, Lebensmittel

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